Microanálisis con Sonda de Electrones

La microsonda JEOL JXA 8230 fue adquirida con fondos del PME 2006-00580, con el apoyo de trece nodos, correspondientes a centros del CONICET y grupos de investigación que estan integrados en ocho Universidades Nacionales (UNC, UBA, UNLP, UNRC, UNSL, UNSa, UNComa, UNJU).

Características Técnicas:

Ésta es una microsonda automatizada con tres espectrómetros dispersivos en longitudes de onda (WDS) y un espectrómetro EDS integrado al sistema.

El cañón de electrones dispone de una fuente de LaB6, y permite el monitoreo del patrón de emisión del filamento. La alineación del cañón es electromagnética, con válvula de aislamiento.

Posee un detector de electrones secundarios y otro de electrones retrodifundidos de alta sensibilidad permitiendo una respuesta rápida. Con un “estabilizado wobbler” de lentes objetivo, ofrece un modo de gran profundidad de foco. La localización de la región se facilita mediante un microscopio óptico co-axial inserto en las lentes objetivo de la columna de electrones, con cámara de video de alta resolución. El control de la calidad de las imágenes de electrones se puede realizar de manera automática, y el rango de magnificación varía entre 40 X y 300.000 X en 144 pasos. Es posible rotar la dirección de barrido y también corregir por tilt electrónicamente.

La adquisición de datos se efectúa en modo de cuadro completo, reducido, área seleccionada, barrido de línea o spot. El sistema dispone de memoria para 4 imágenes de 1280×1024×8 bits, y de algunas posibilidades para procesamiento de imágenes.

El portamuestras, de alta precisión, consta de un compartimiento para muestras de hasta 150mm×150mm×50mm, con motores de micro-paso de alta velocidad.

Tres espectrómetros dispersivos en longitudes de onda (WDS) automatizados permiten abarcar un amplio rango de energías::

  • XM-86010 con cristales TAPJ/PETJ/LDE1/LDE2 y contador proporcional de circulación de gas (gas flow counter). Con este espectrómetro se abarcan las líneas K del B al Cr.
  • XM-86030 (de alta sensibilidad) con cristales PETHS/LIFH y contador proporcional de xenón sellado. Este espectrómetro permite registrar líneas K de elementos entre Si y Ga (mayores números atómicos observando otras líneas de emisión).
  • XM-86040 con cristales PETJ/LIF y contador proporcional de xenón sellado. Este espectrómetro permite registrar líneas K de elementos entre Sr y Pb.

El espectrómetro dispersivo en energías (EDS) consta de un detector de 10 mm2 de área, con una resolución de 133eV (FWHM) para la línea Kα del Mn. El rango de elementos detectables abarca elementos entre Na y U, está refrigerado con nitrógeno líquido, y aislado por una ventana de Be fija, con ángulo de salida de 40°.

El software de análisis cuantitativo para los sistemas EDS y WDS incluye rutinas de corrección por efectos de matriz CIT-ZAF, análisis de línea y de mapas de área extensa combinados, análisis en serie automatizado, análisis de muestras delgadas y caracterización de partículas.

Servicios disponibles:

  • Análisis cualitativo: El espectro emitido por la muestra está integrado por las líneas características de los elementos que la constituyen. Un análisis detallado de las mismas permite identificarlos. Los límites de detección están alrededor de algunas ppm.
  • Análisis semicuantitativo: La intensidad de las líneas características del espectro emitido por la muestra tiene información sobre la concentración de los elementos que la constituyen. Existen diferentes softwares para corregir efectos de matriz y obtener un análisis semicuantitativo de las concentraciones sin requerir estándares. Dependiendo del modelo usado se consiguen precisiones suficientes para los requerimientos del usuario. Las precisiones de este tipo de análisis están comprendidas entre el 1% y el 5%.
  • Análisis cuantitativo: Una mejora en la precisión de la corrección de los efectos de matriz se logra a través de algoritmos fundamentados en principios básicos de la interacción de electrones con la materia. Las precisiones de este tipo de análisis están comprendidas entre el 0,1% y el 1%.
  • Mapas de rayos x: La emisión de rayos x característicos de la muestra permite adquirir imágenes que ponen en evidencia la distribución de cada elemento en el área analizada obteniendo un mapa de rayos x.
  • Preparación de muestras: Las muestras para los análisis cualitativos sólo deben ser planas, sin mayores requerimientos de preparación. Para el análisis semicuantitativo y cuantitativo la muestra debe ser pulida a nivel metalográfico. Las muestras metálicas incluidas en resinas o aquéllas que no sean buenas conductoras térmicas y eléctricas deben ser metalizadas.
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